ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素
发布日期：2019/6/26 15:23:22 点击次数：32402
近年来，随着中国经济的快速发展，很多地区环境中的空气、水和土壤受到了一定的污染，给人们的身体健康带来了危害，尤其是某些重金属元素，摄入过量会造成肝、肾功能损伤，严重者可能会导致老年痴呆。因此，重金属污染越来越多地受到卫生部门的重视。
虽然可以用来进行检测的仪器种类很多，但是由于人体中很多重金属含量较低（例 如WS/T113-1999职业接触镉及其化合物的生物限值，尿镉为5μg/g 肌酐，血镉5μg/L），为实际检测工作提升了难度。根据国家卫生健康标准GBZ/T 308-2018，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），实现高效、快速测定人体尿液中的重金属元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000E是尊龙凯时自主研发的电感耦合等离子体质谱仪（如图1），采用碰撞反应池技术，有效地消除多原子离子干扰，具有检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、重现性和重复性高等特点。
图1.ICP-MS
2000E电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 试剂仪器
HNO3（A.R.，萨劳）；
超纯水（18.25MΩ•cm，密理博）；
元素标准溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（江苏尊龙凯时股份有限公司）。
3. 标准曲线绘制
3.1 配制混和标准溶液中间液
混合标准溶液A：分别移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的标准溶液于50mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀；
混合标准溶液B：分别移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的标准溶液于25mL的容量瓶中，加入1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 标准曲线绘制
将配制好的标准混合溶液A分别移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同时加入1mL标准溶液B作为内标（定容后最终浓度为10μg/L），校正仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处理
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，加入0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的混合标准B(1mg/L)，用超纯水稀释至刻度并摇匀以待分析，同时做样品空白。
5. 仪器工作参数
采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数，使其灵敏度最高，同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。其中51V受到35Cl16O干扰，52Cr受到40Ar12C干扰，故标准模式下无法对钒和铬进行准确测量。因此利用六极杆碰撞反应池技术对钒和铬元素分别进行测试。51V采用1%盐酸介质的Co（10μg/L）的标准液进行仪器参数优化，使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr采用10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度，使其信号达到最大，同时氧化物控制在1.5%以内。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，辅助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/ H2流量为2 mL/min(H2占7% V/V）。
6. 实验数据
在优化仪器的参数条件下，连续测定样品空白10次，用三倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限；以10倍标准偏差除以曲线斜率所对应的浓度为方法定量下限。其中59Co/111Cd/205Tl/208Pb采用稀释后的样品溶液加标0.1μg/L进行平行测定7次，计算其精密度，51V采用稀释后样品溶液加标0.050μg/L进行平行测定7次，计算其精密度，52Cr采用样品溶液浓度平行测定7次，计算其精密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其平均，计算其加标回收率，其中52Cr采用加标0.5μg/L后测试其浓度，算其加标回收率（表1）。
表1. 检出限、回收率及精密度数据
|
同位素
|
检出限
（ng/L）
|
稀释后样品浓度（μg/L）
|
原液浓度
（μg/kg）
|
加标0.1μg/L后的测量值（μg/L）
|
加标回收率（%）
|
精密度
（%）
|
|
51V
|
2.83
|
0.0088
|
0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
|
52Cr
|
14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
|
7.26
|
|
59Co
|
1.79
|
0.14
|
3.03
|
0.24
|
95.2
|
1.93
|
|
111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
|
101.0
|
2.35
|
|
205Tl*
|
0.58
|
＜0.019
|
＜0.40
|
0.11
|
110.0
|
2.26
|
|
208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
|
110.8
|
3.74
|
注：由于样品中205Tl的含量低于检出限，故用定量限表示。
7. 结论
由表1可知，电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定尿液中6种重金属，除了要考虑样品基体抑制效应外，还要选择合适的内标元素以校正基体和仪器漂移所带来的影响。本实验数据表明，该方法检出限在0.47ng/L~14.30ng/L之间，加标回收率在95.2%~118.8%之间，精密度在1.93%~7.26%之间。采用ICP-MS 2000E，具有检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，完全可以满足测定尿液中的重金属元素。
8. 参考文献
国家卫生健康委员会，GBZ/T 308-2018尿中多种金属同时测定，电感耦合等离子质谱法，中国标准出版社，2018。
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